Ласкаво просимо до Sichuan Hengkang Science and Technology Development Co., Ltd.

Ім'я:(S)-4-N-Boc-2-метилпіперазин

CAS:147081-29-6

Застосування: це один з органічних проміжних продуктів, як AMG-510

Його можна отримати одностадійною реакцією S-2-метилпіперазіону

Dподробиці приготування:

sxtrgj

Додайте воду (500 г, 5 мас.%) у реакційну пляшку.Додайте (s) -2-метилпіперазин (100 г, 998,4 ммоль, 1 еквівалент) в реакційну колбу при перемішуванні.Додайте HCl (36% водний розчин, 102,1 г, 1008 ммоль, 1,01 еквівалента) і метанол (200 г) в реакційну колбу при перемішуванні.Додайте розчин boc2o (222 г, 1008 ммоль, 1,01 еквівалента) у метанолі (200 г) по краплях у реакційну колбу при 15-25 ℃, а потім перемішуйте при 20-30 ℃ протягом 18 годин.Випарюють вміст колби насухо під вакуумом при 40-50 ℃ до утворення залишку.До залишку додавали воду (500 г) і суміш перемішували протягом 1 години.Суміш фільтрували і зібрані тверді речовини промивали водою (50 г).Екстрагують водний фільтрат етилацетатом (500 мл).Відрегулюйте екстраговану водну фазу 30% NaOh до pH більше 12, а потім тричі екстрагуйте її етилацетатом (500 мл).Органічну фазу двічі промивали розсолом (500 г) і потім сушили безводним Na2SO4.Висушену суміш фільтрували і зібрану тверду речовину промивали етилацетатом (100 мл).Фільтрат концентрували насухо у вакуумі при 50-60 ℃ і далі концентрували у високому вакуумі (5 мм Hg) при 65-75 ℃ протягом 3 годин, щоб отримати (s) -4-n-трет-бутоксикарбоніл-2-метилпіперазин.Чистота становила 97,7%, вміст – 95,9%, а вихід – 76,4%.


Час публікації: 27 червня 2022 р